Angka Peroksida Minyak/Lemak

Titrasi Iodometri

    

      Angka peroksida sangat penting untuk identifikasi tingkat oksidasi minyak. Minyak yang mengandung asam- asam lemak tidak jenuh dapat teroksidasi oleh oksigen yang menghasilkan suatu senyawa peroksida. Cara yang sering digunakan untuk menentukan angkaperoksida adalah dengan metoda
titrasi iodometri. Dalam metoda ini minyak dilarutkan ke dalam larutan asam asetat glacial-kloroform (3:2) yang kemudian ditambahkan KI. Dalam campuran tersebut akan terjadi reaksi KI dalam suasana asam dengan peroksida yang akan membebaskan I2. Kemudian I2 yang dibebaskan selanjutnya dititrasi dengan larutan standar natrium tiosulfat (Anwar, 1996:396). Penentuan besarnya angka peroksida dilakukan dengan titrasi iodometri, melalui tahap-tahap sebagai berikut (Slamet Sudarmaji, 1989:123):

1. Pembuatan larutan standar natrium tiosulfat 0,01N

        Ditimbang 2,5 gram Na2S2O3.5H2O dilarutkan dengan akuades, dipindahkan ke dalam labu ukur 1 liter, diencerkan dengan akuades sampai tanda. Larutan ini disimpan tertutup untuk dipakai, sebelumnya distandarisasi dengan larutan K2Cr2O7.

2. Standarisasi larutan Na2S2O3 dengan K2S2O7.

        Ditimbang 0,5 gram kristal K2Cr2O7 dan dimasukkan ke dalam labu ukur 1 liter kemudian diencerkan dengan akuades sampai tanda. Dari larutan K2Cr2O7 tersebut diambil 10 ml dengan pipet volum, dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer serta ditambahkan 3 ml HCl pekat dan 10 ml larutan KI 0,1 N. Iodium yang dibebaskan dititrasi dengan larutan Na2S2O3 0,01N yang telah dibuat, menggunakan indikator amilum. Pada titik ekivalen warna berubah dari biru tua menjadi hijau. Standarisasi dilakukan dengan pengulangan 3 kali. Normalitas Na2S2O3 sesungguhnya dihitung dengan rumus:

                                                       Ns = (A/V) x (6/294) x (10/1000)

Keterangan : 

Ns : Normalitas Na2S2O3 yang sudah distandarisasi

A = massa K2Cr2O7 dalam miligram

V = volum larutan Na2S2O3 yang dibutuhkan untuk titrasi.

3. Pembuatan indikator amilum 1 %

          Ditimbang 1 gram amilum, dilarutkan dalam 100 ml akuades dalam gelas piala Kemudian dipanaskan di atas kompor listrik sampai mendidih dan dibiarkan mendidih sampai 3 menit. Larutan ini digunakan setelah dingin.

4. Pembuatan pelarut asam asetat glasial : kloroform dengan perbandingan 3 : 2 

        Untuk membuat pelarut asam asetat glasial : kloroform dengan perbandingan 3 : 2 sebanyak 1 liter, dicampurkan 600 ml asam asetat glasial dengan 400 ml kloroform dalam botol berwarna gelap.

5. Penentuan angka peroksida

         Ditimbang minyak sebanyak (5,00 + 0,05) gram dan dimasukkan ke dalam erlenmeyer serta ditambahkan 30 ml pelarut asam asetat glasial : kloroform (3 :2), dikocok sampai minyak larut. Setelah minyak larut ditambahkan 0,5 ml larutan KI jenuhdan ditutup rapat sambil dikocok. Kemudian didiamkan 1-2 menit, selanjutnya ditambahkan 30 ml akuades. Campuran tersebut kemudian dititrasi dengan larutan Na2S2O3 yang telah distandarisasi sampai warna kuning hampir hilang. Kemudian ditambah 0,5 ml indikator amilum 1 %. Titrasi dilanjutkan sampai titik ekivalen yaitu tepat saat warna biru hilang. Volum titran dicatat. Dengan cara yang sama dibuat juga titrasi larutan blangko. Rumus perhitungan angka peroksida dalam minyak adalah sebagai berikut:

                                                   Angka Peroksida = [(a-b) x N x 1000] / G

Keterangan :

Angka peroksida dinyatakan dalam milligram ekivalen per 1000 gram minyak.

a = jumlah ml larutan natrium tiosulfat untuk titrasi sampel

b = jumlah ml larutan natrium tiosulfat untuk titrasi blangko

N = normalitas larutan natrium tiosulfat setelah distandarisasi

G = masa minyak dalam gram.