PROSES SAMPLING

sampling air sungai

Tingkat kepercayaan suatu data analisis tergantung cara sampling yang digunakan dalam analisis kimia. Beberapa istilah dalam sampling :

A.    Contoh / Sampel

Satu atau lebih satuan hasil yang dipilih dari suatu kumpulan (populasi) satuan bagian terpilih dari hasil dengan jumlah yang lebih besar.

B.     Contoh Laboratorium

Contoh yang dikirim kepada atau diterima oleh lab. Merupakan bahan yang diterima dalam kuantitas yang representatif

C.     Contoh Analitik

Bahan yang disiapkan untuk keperluan analisis dari contoh lab. Yang diperoleh dengan memisahkan sebagian hasil yang akan dianalisis.

Sampel yang diambil harus besifat representatif artinya mewakili sifat keseluruhan bahan. Tidak ada aturan statistik yang pasti, berapa bagian dari bahan yang harus diambil untuk sampel :

1.      Jika cukup memadai bisa diambil 5 – 20% dari keseluruhan bahan.

2.      Apabila bahan terlalu banyak, cukup diambil akar pangkat dua dari berat / volume bahan keseluruhan

3.      Sampel harus diambil dari sebanyak mungkin tempat (bagian) sehingga seluruh bagian terwakili.

4.      Apabila bahan sudah mewakili tingkat homogenitsa yang tinggi, jumlah sampel cukup sedikit saja.

Selang waktu saat pengambilan sampel hingga melakukan analisis, ada kemungkinan sampel akan mengalami perubahan. Maka harus diusahakan segera dianalisis atau didahulukan dari bahan lain yang lebih stabil. Perubahan – perubahan yang mungkin terjadi sebelum dilakukan analisis :

1.      Perubahan kimiawi

Misalnya oksidasi, untuk mencegahnya sampel ditempatkan dalam wadah kering, dingin dan kedap udara.

2.      Peubahan biokimia/enzimatis

Sampel dari bahan organism hidup (hewan/tanaman) kemungkinan masih mengalamai aktivitas fisiologis yang dapat mempengaruhi hasil analisis, untuk menghindari perubahan biokimia /enzimatis ini sampel dapat disimpan dalam alat pendingin atau alat pembeku.

3.      Perubahan yang disebabkan karena kotaminasi biologis

Untuk mencegahnya, sampel ditempatkan dalam alat pendingin atau dengan menambahkan bahan anti mikroba.

4.      Perubahan fisis

Misalnya penguapan sebagian komponen atau sampel menyerap uap air dari udara. Untuk mencegahnya, sampel ditempatkan dalam botol bersih kering dan tertutup rapat atau disimpan dalam desikator.

5.      Perubahan mekanis

Akibat dari goncangan, pemaasan, pendinginan, dan sebagainya.

Sampel tidak selalu harus dilakukan dengan cara-cara seperti diatas, tergantung dari sifat bahannya. Untuk sampel yang cukup stabil, tanpa adanya perlakuan apapun (hanya menghindari kontaminan) telah memadai.

Sampel yang representative, selanjutnya dipersiapkan sebelum dianalisa. Persiapan tersebut meliputi :

Ø  Pemisahan atau penghilangan bahan asing

Ø  Pencampuran bahan sehingga homogeny

Ø  Pengecilan ukuran, penghancuran, dan penghalusan

Contoh :

v  Untuk penentuan kadar air dengan pemanasan, penentuan mineral, dan protein. Sampel harus memiliki ukaran < 20 mesh

v  Untuk analisa lemak dan karbohidrat, ukuran sampel harus < 40 mesh.

Beberapa contoh teknik pengambilan sampel.

1.      Sampel gas atau udara

v  Diambil dengan alat pengisap

v  Dilakukan pembilasan

v  Pemindahan dengan suatu cairan

v  Diekspansi kedalam wadah vakum

Untuk sampel udara, pengambilan sampel sebaiknya dilakukan pada malam hari.

2.      Sampel air

v  Pengambilan sampel menggunakan suatu tabung sampling (Thief)

v  Disimpan dalam botol gelap yang bersih atau botol wadah dibalut dengan kertas kabon

Titik pengambilan sampel air :

Ø  Air sumur

Diambil pada 3 bagian (dasar, pertengahan, dan permukaan)

Ø  Air sungai

Untuk 1 lokasi dibagi dalam 3 titik (tepi, tengah, dan tepi), setiap titik diambil 3 bagian (dasar, pertengahan dan permukaan).

Ø  Air danau atau laut

Lokasi pengambilan dapat disesuaikan dengan keperluan.

Peralatan

Persyaratan alat pengambil contoh

1. Alat pengambil contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut:
2. terbuat dari bahan yang tidak mempengaruhi sifat contoh;
3. mudah dicuci dari bekas contoh sebelumnya;
4. contoh mudah dipindahkan ke dalam botol penampung tanpa ada sisa bahan tersuspensi di dalamnya;
5. mudah dan aman di bawa;
6. kapasitas alat tergantung dari tujuan pengujian.

Jenis alat pengambil contoh

• Alat pengambil contoh sederhana
  Alat pengambil contoh sederhana dapat berupa ember plastik yang dilengkapi dengan tali atau gayung plastik yang bertangkai panjang.
  
  CATATAN Dalam praktiknya, alat sederhana ini paling sering digunakan dan dipakai untuk mengambil air permukaan atau air sungai kecil yang relatif dangkal.
  Keterangan gambar:
  A adalah pengambil contoh terbuat dari polietilen
  B adalah handle (tipe teleskopi yang terbuat dari aluminium atau stanlestil
  
  Gambar 1 Contoh alat pengambil contoh gayung bertangkai panjang
  
  
  
  Gambar 2 Contoh botol biasa secara langsung
  
  
• botol biasa yang diberi pemberat yang digunakan pada kedalaman tertentu.
  
  
  
  Keterangan gambar:
  A adalah pengait
  B1 adalah tuas posisi tertutup
  B2 adalah tuas posisi terbuka
  C1 adalah tutup gelas botol contoh posisi tertutup
  C2 adalah tutup gelas botol contoh posisi terbuka
  D adalah tali penggantung
  E adalah rangka metal botol contoh

Alat pengambil contoh air otomatis

Alat ini dilengkapi alat pengatur waktu dan volume yang diambil, digunakan untuk contoh gabungan waktu dan air limbah, agar diperoleh kualitas air rata-rata selama periode tertentu

Alat pengukur parameter lapangan

1. Peralatan yang perlu dibawa antara lain:
2. DO meter atau peralatan untuk metode Winkler;
3. pH meter;
4. turbidimeter;
5. konduktimeter;
6. termometer; dan
7. 1 set alat pengukur debit.

CATATAN Alat lapangan sebelum digunakan perlu dilakukan kalibrasi.

Alat pendingin : Alat ini dapat menyimpan contoh pada 4°C ± 2°C, digunakan untuk menyimpan contoh untuk pengujian sifat fisika dan kimia.

Alat ekstraksi (corong pemisah) : Corong pemisah terbuat dari bahan gelas atau teflon yang tembus pandang dan mudah memisahkan fase pelarut dari contoh.

Alat penyaring : Alat ini dilengkapi dengan pompa isap atau pompa tekan serta dapat menahan saringan yang mempunyai ukuran pori 0,45 ìm.

Bahan

Bahan kimia untuk pengawet. Bahan kimia yang digunakan untuk pengawet harus memenuhi persyaratan bahan kimia untuk analisis dan tidak mengganggu atau mengubah kadar zat yang akan di uj.

Wadah contoh

Persyaratan wadah contoh : Wadah yang digunakan untuk menyimpan contoh harus memenuhi persyaratan sebagai berikut:

1. terbuat dari bahan gelas atau plastik poli etilen (PE) atau poli propilen (PP) atau teflon (Poli Tetra Fluoro Etilen, PTFE);
2. dapat ditutup dengan kuat dan rapat;
3. bersih dan bebas kontaminan;
4. tidak mudah pecah;
5. tidak berinteraksi dengan contoh.

Persiapan wadah contoh

Lakukan langkah-langkah persiapan wadah contoh, sebagai berikut:

1. Untuk menghindari kontaminasi contoh di lapangan, seluruh wadah contoh harus benar¬benar dibersihkan di laboratorium sebelum dilakukan pengambilan contoh.
2. Wadah yang disiapkan jumlahnya harus selalu dilebihkan dari yang dibutuhkan, untuk jaminan mutu, pengendalian mutu dan cadangan.
3. Jenis wadah contoh dan tingkat pembersihan yang diperlukan tergantung dari jenis contoh yang akan diambil, sebagai berikut:

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang mudah menguap (Volatile Organic Compound, VOC)

Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang mudah menguap, dengan langkah kerja sebagai berikut:

1. cuci gelas vial, tutup dan septum dengan deterjen. Bilas dengan air biasa dan kemudian bilas dengan air bebas analit;
2. bilas dengan metanol berkualitas analisis dan dikeringkan selama 1 jam;
3. keluarkan vial dan biarkan mendingin dalam posisi terbalik di atas lembaran aluminium foil; setelah vial dingin, putar tutup dan septum untuk menutup vial tersebut.

CATATAN Untuk mencegah kontaminasi saat pencucian wadah contoh yang akan digunakan untuk analisa organik, harus dihindari penggunaan sarung tangan plastik atau karet dan sikat.

Wadah contoh untuk pengujian senyawa organik yang dapat diekstraksi

Siapkan wadah contoh untuk senyawa organik yang dapat diekstraksi, dengan langkah kerja sebagai berikut:

1. cuci botol gelas dan tutup dengan deterjen. Bilas dengan air kemudian dengan air bebas analit;
2. masukkan 10 mL aseton berkualitas analisis ke dalam botol dan rapatkan tutupnya, kemudian kocok botol dengan baik agar aseton tersebar merata dipermukaan dalam botol serta mengenai lining teflon dalam tutup.
3. buka tutup botol dan buang aseton dan biarkan botol mengering dan kemudian kencangkan tutup botol agar tidak terjadi kontaminasi baru.

Wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut

Siapkan wadah contoh untuk pengujian logam total dan terlarut, dengan langkah kerja sebagai berikut:

1. cuci botol gelas atau plastik dan tutupnya dengan deterjen kemudian bilas dengan air bersi h.
2. bilas dengan asam nitrat (HNO3) 1:1, kemudian bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan mengering, setelah kering tutup botol dengan rapat.

Wadah contoh untuk pengujian KOB, KOK dan nutrien

Siapkan wadah contoh untuk pengujian KOB, KOK dan nutrien, dengan langkah kerja sebagai berikut:

1. cuci botol dan tutup dengan deterjen bebas fosfat kemudian bilas dengan air bersih;
2. cuci botol dengan asam klorida (HCl) 1:1 dan bilas lagi dengan air bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan mengering, setelah kering tutup botol dengan rapat.

Wadah contoh untuk anorganik non-logam

Siapkan wadah contoh untuk pengujian anorganik non-logam, dengan langkah kerja sebagai berikut:

1. cuci botol dan tutup dengan deterjen, bilas dengan air bersih kemudian bilas dengan air bebas analit sebanyak 3 kali dan biarkan hingga mengering;
2. setelah kering tutup botol dengan rapat.

Pencucian wadah contoh

Lakukan pencucian wadah contoh sebagai berikut:

1. Peralatan harus dicuci dengan deterjen dan disikat untuk menghilangkan partikel yang menempel di permukaan;
2. Bilas peralatan dengan air bersih hingga seluruh deterjen hilang;
3. Bila peralatannya terbuat dari bahan non logam, maka cuci dengan asam HNO3 1:1, kemudian dibilas dengan air bebas anal it;
4. Biarkan peralatan mengering di udara terbuka;
5. Peralatan yang telah dibersihkan diberi label bersih-siap untuk pengambilan contoh.

Volume contoh

Volume contoh yang diambil untuk keperluan pengujian di lapangan dan laboratorium bergantung dari jenis pengujian yang diperlukan.

7 Tipe contoh

Beberapa tipe contoh air limbah:

1. contoh sesaat (grab sample);
2. contoh gabungan waktu (composite samples);
3. contoh gabungan tempat (integrated sample